Validación de un método mul-tirresiduo para la determinación de medicamentos veterinarios en trucha y langostino

Este estudio se realizó con el objetivo de desarrollar y validar un método para la determinación de 30 medicamentos veterinarios en muestras de trucha y langostino. El método utiliza extracción en fase sólida dispersiva (dSPE) con C18 y detección por cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas. Se determinó linealidad, veracidad (porcentaje de recuperación), repetitividad y reproducibilidad intralaboratorio (porcentaje de desviación estándar relativa (% RSD)), límites de detección (LoD), límites de cuantificación (LoQ), selectividad e incertidumbre. La recuperación varió de 70 a 120% y la repetibilidad y la reproducibilidad fueron menores de 20% de la desviación estándar relativa. La selectividad fue adecuada, sin picos interferentes. Las relaciones iónicas cumplieron con los criterios de confirmación. Los coeficientes de determinación (R2) fueron mayores de 0,99, con excepción de la sulfaquinoxalina en langostino (R2 = 0,97). Los LoD y los LoQ variaron entre 0,6 µg/kg y 12,8 µg /kg y los valores de incertidumbre entre 6 µg/kg y 49 µg/ kg. Se analizaron adicionalmente 6 muestras de diferentes mercados de Lima y se detectaron trazas de algunos medicamentos incluidos en el ensayo. El método es adecuado para el análisis de residuos de medicamentos veterinarios y se recomienda su aplicación en los programas nacionales de monitoreo de la inocuidad de truchas y langostinos provenientes de acuicultura.

The study was aimed at developing and validate an analysis method to determine residues of 30 veterinary drugs in rainbow trout and shrimp specimens. The method involves extraction in dispersive solid phase with C18 and the subsequent detection through liquid chromatography coupled to mass spectrometry. Validation was done through determination of linearity, trueness (% of recovery), repeatability and intralaboratory reproducibility, limits of detection (LoD), limits of quantification (LoQ) selectivity and uncertainty. Recovery ranged from 70 to 120% and repeatability and intralaboratory reproducibility were lower than 20%. Selectivity was adequate, without interference peaks. Likewise, the ionic relationships met the confirmation criteria. The linearity was adequate, with determination coefficients (R2) above 0.99, except for sulfaquinolaxin in shrimp specimens (R2 = 0,97). LoD and LoQ varied from 0,6 µg /kg to 12,8 µg / kg. Limits of uncertainty ranged from 6 µg /kg to 49 µg /kg. The method was used to analyze 6 samples from different markets in Lima (Peru), identifying traces of some drugs included in the study. Our results show that the method is adequate for the analysis of veterinary drug residues and allow us to recommend its application in national monitoring programs, to assess the safety of rainbow trout and shrimp specimens from aquaculture.

O estudo foi realizado com o objetivo de desenvolver e validar um método para a determinação de 30 medicamentos veterinários, em amostras de truta e camarão. O método utiliza extração dispersiva em fase sólida com C18 e detecção por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas. Foram determinados a linearidade, a veracidade (recuperação percentual), a repetibilidade, a reprodutibilidade intra-laboratorial, os limites de detecção (LoD) e de quantificação (LoQ), a linearidade, a selectividade e a incerteza. A recuperação variou de 70 a 120%, a repetibilidade e reprodutibilidade estiveram abaixo do 20% do desvio padrão relativo. A selectividade fio adequada, sem picos de interferentes. As proporções de íons atenderam aos critérios de confirmação. Os coeficientes de determinação (R2) foram superiores a 0,99, com excepção da sulfanoxalina em camarão (R2 = 0,97). LoD e LoQ variavam entre 0,6 µg /kg e 12,8 µg /kg e valores de incerteza entre 6 µg /kg e 49 µg / kg. Seis amostras de mercados do Lima foram adicionalmente analisadas e foram detectados vestígios de alguns medicamentos incluídos no estudo. O método é adequado para o análise de resíduos de medicamentos veterinários e sua aplicação é recomendada em programas nacionais de controlo da segurança da truta e do camarão provenientes da aquicultura.

Survey of pyrethroid, macrocyclic lactone and antibacterial residues in bulk milk tank from Minas Gerais State, Brazil / Resíduos de piretróides, lactonas macrocíclicas e antimicrobianos em amostras de leite de tanque no estado de Minas Gerais

A survey of veterinary drug residues in bulk milk tank from Minas Gerais State, Brazil, was carried out through a broad scope analysis. Here, 132 raw milk samples were collected at 45 dairy farms in Minas Gerais from August 2009 to February 2010, and analyzed for 42 analytes, comprising pyrethroids, macrocyclic lactones and antibacterials, using liquid chromatography coupled with mass spectrometry in tandem mode and gas chromatography with electron capture detection. Within all milk samples, at least one veterinary drug residue was identified in 40 milk samples (30.30%) by confirmatory tests, whereas 16 samples (12.12%) showed the presence of at least two residues. With regard to the Brazilian maximum residue levels, 11 milk samples (8.33%) were non-compliant according to Brazilian Legislation. The veterinary drugs detected in the non-compliant milk samples include penicillin V (one sample), abamectin (one sample) and cypermethrin (nine samples). Furthermore, the antibacterial screening methods failed to identify most of the positive samples that were detected by confirmatory tests, leading to a large discrepancy between the screening and confirmatory antimicrobial tests. Thus, the present study indicated that the veterinary drugs residues still represents a great concern for the milk production chain.(AU)

Avaliou-se a presença de 42 analitos, incluindo piretróides, lactonas macrocíclicas e antimicrobianos em 132 amostras de leite de tanque proveniente de 45 propriedades leiteiras localizadas no Estado de Minas Gerais. Para tal, utilizou-se a cromatografia líquida acoplada a espectrofotometria de massas tandem e cromatografia gasosa com detector com captura de elétrons. Dentre todas as amostras de leite, 40 (30,30%) amostras de leite de tanque apresentaram a presença de pelo menos um analito, enquanto 16 amostras (12,12%) de leite demonstraram a presença de pelo menos dois analitos. Considerando os limites estabelecidos pela legislação brasileira, 11 amostras de leite (8,33%) seriam consideradas como não conforme. Ademais, os testes de triagem para detecção de antimicrobianos no leite não conseguiram identificar a maioria das amostras positivas nos testes confirmatórios, levando a grande discrepância entre estes testes. Desta forma, os resultados do presente estudo indicam que os períodos de descarte do leite, especialmente para piretróides, não foram plenamente respeitados por todos os produtores de leite. Além disto, uma discrepância entre os resultados dos testes confirmatórios e os testes de triagem foi observada.(AU)

Resíduos de antimicrobianos em salmão do atlântico (Salmo salar L. 1758): aspectos econômicos, ambientais e sanitários / Antimicrobial residues in Atlantic salmon (Salmo salar L. 1758): economic, environmental and sanitary aspects

A aquicultura é um setor da produção animal que apresenta crescimento em grande escala e, como em todo sistema intensivo, nele também é necessário o uso de medicamentos veterinários, como os antimicrobianos. O uso indiscriminado ou em excesso, porém, pode levar à ocorrência de inúmeras questões de caráter sanitário, entre as quais a possibilidade de seleção de estirpes bacterianas resistentes ao agente originariamente utilizado, o qual tem sua eficácia seriamente reduzida ou anulada e favorecendo, por essa razão, uma série de bacterioses que podem afetar decisivamente a produção e a produtividade da exploração aquícola. O uso incorreto dos antimicrobianos, portanto, põe em risco tanto a saúde animal quanto a humana, já que o homem pode se contaminar por meio de resíduos das substâncias aplicadas, afetando tanto sua saúde quanto a do meio ambiente. Ademais, a economia da produção estará ameaçada, porquanto toda a cadeia produtiva estará depreciada em seu rendimento. O cultivo do salmão do Atlântico (Salmo salar L, 1758) foi tomado como paradigma da situação descrita, sendo o Chile o país produtor referenciado, já que ocupa o segundo lugar no ranking mundial dos produtores de salmonídeos, tendo sua produção exportada para muitos países e sendo o Brasil um de seus importadores. Buscou-se neste trabalho, portanto, balizar os riscos representados pela utilização incorreta dessas substâncias na produção desse salmonídeo, que podem afetar a produtividade da exploração e, ao mesmo tempo, tornar o alimento não tão seguro para o consumidor. Conclui-se que, embora indispensáveis para a produção animal, uma vez que evitam perdas pelo controle das bacterioses, os antimicrobianos devem ser administrados de forma responsável e seguindo um manual de boas práticas, sob risco de, não o fazendo, tornar a exploração economicamente inviável e, sobretudo, comprometendo a saúde do consumidor e do meio ambiente. Compete às autoridades sanitárias, especificamente ao Serviço de Inspeção Federal, do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento, zelar para a correta aplicação de tais agentes e, acima de tudo, controlar os seus resíduos nos alimentos de origem animal produzidos.

Detection of antimicrobial and anthelmintic residues in bulk tank milk from four different mesoregions of Minas Gerais State - Brazil / Detecção de resíduos antimicrobianos e anti-helmínticos no leite de tanque de quatro mesorregiões do estado de Minas Gerais - Brasil

Avaliou-se a presença de resíduos antimicrobianos (ceftiofur, estreptomicinas, quinolonas, tetraciclinas, tianfenicol e tilosina) e anti-helmínticos (benzimidazóis, aminobenzimidazóis, levamisol, avermectinas, tiabendazóis, moxidectina e triclabendazóis) em, respectivamente, 70 e 83 amostras de leite cru provenientes de quatro mesorregiões (Triângulo Mineiro/Alto Paranaíba, Central Mineira, Oeste de Minas e Metropolitana de Belo Horizonte) do estado de Minas Gerais. Este estudo demonstrou a presença de quinolonas (2,86por cento), estreptomicinas (2,86por cento) e tetraciclinas (11,43por cento) nas amostras de leite cru analisadas. Ademais, observou-se expressiva porcentagem de amostras de leite cru positivas para os anti-helmínticos amino- benzimidazóis (55,42por cento), levamisol (53,57por cento), avermectinas (60,24por cento), tiabendazóis (67.47por cento), moxidectina (73,49por cento) e triclabendazóis (45,78por cento), e em menor porcentagem os benzimidazóis (6,02por cento). Desta forma, os resultados do presente estudo indicam que os resíduos de antimicrobianos e anti-helmínticos no leite em Minas Gerais devem ser constantemente monitorados pelas autoridades competentes com intuito de oferecer aos consumidores um alimento sem riscos à saúde humana...

QuEChERS-HPLC-DAD method for sulphonamides in chicken breast

The development of a QuEChERS-HPLC-DAD method using a Lichrospher 60 RP-Select B column (250 x 4.6 mm x 5 µm) at 40ºC, mobile phase constituted by phosphate buffer:acetonitrile (75:25, v/v) at a initial flow rate of 0.5 mL min-1, increased by 1.2 mL min-1 and at 265 nm is presented for simultaneous determination of sulphadiazine, sulphametoxipiridazine and sulphamethoxazole in chicken breast samples. QuEchERS is inexpensive, fast and easy, and the extraction of the analytes of the matrix was successfully employed. In addition, the method presented linearity, in the range of 25, 50, 100, 150, 175, and 200 µg kg-1, precision, selectivity and sensitivity. The intraday precision (RSD %) for QuEChERS method was between 3.6-10.8 (SDZ), 6.9-14.1 (SPZ) and 1.9-10.9 (SMX) and interday precision (RSD%) was between 1.5-9.7, 1.7-4.1 and 2.1-10.2, respectively. Results of accuracy (bias) were in the range of -8.6 to +11.9 %. Therefore, the validated method is clearly useful for the practical residue monitoring of the drugs evaluated in chicken samples, as all the values were within the acceptable criteria used for food safety. Of 6 samples analyzed, none of them showed contamination of the sulphonamides studied at detectable levels.

O desenvolvimento de um método QuEChERS-HPLC-DAD usando uma coluna Lichrospher RP-60 Select B (250 x 4,6 mm x 5 µm) a 40 ºC, fase móvel constituída por tampão de fosfato: acetonitrila (75:25, v/v) a uma vazão inicial de 0,5 mL min-1, aumentando 1,2 mL min-1 e a 265 nm é apresentado para a determinação simultânea de sulfadiazina, sulfametoxipiridazina e sulfametoxazol em amostras de peito de frango. O QuEChERS é barato, rápido e fácil, e a extração dos analitos da matriz foi empregada com sucesso. Além disso, o método apresentou linearidade, na faixa de 25, 50, 100, 150, 175 e 200 µg kg-1, precisão, seletividade e sensibilidade. A precisão intradia (RSD %) para o método QuEChERS foi entre 3,6-10,8 (SDZ), 6,9-14,1 (SPZ) e 1,9-10,9 (SMX) e a precisão interdias (RSD%) foi entre 1,5-9,7, 1,7-4,1 e 2,1-10,1, respectivamente. Resultados de exatidão (tendenciosidade) foram na faixa de -8,6 a +11,9%. Portanto, o método validado é útil para a monitorização de resíduos de medicamentos avaliados em amostras de frangos, bem como todos os valores estavam dentro dos critérios aceitáveis utilizados para a segurança dos alimentos. De seis amostras analisadas, nenhuma apresentou contaminação de sulfonamidas nos níveis detectáveis estudados.

Resíduos e contaminantes químicos em alimentos de origem animal no Brasil: histórico, legislação e atuação da vigilância sanitária e demais sistemas regulatórios / Chemical residues and contaminants in food of animal origin in Brazil: history, legislation and actions of sanitary surveillance and other regulatory systems

A segurança de alimentos é um tema cada vez mais relevante, devido à crescente busca por uma melhor qualidade de vida e conscientização dos consumidores quanto ao direito de adquirir produtos seguros à saúde. O uso de substâncias em animais produtores de alimentos para o consumo humano requer de estudos de farmacocinética à depleção dos resíduos, com o estabelecimento de valores limitativos, de forma que não constituam em um risco à saúde. Além das substâncias utilizadas intencionalmente, outras advindas da contaminação ambiental ou contaminação das rações ingeridas por esses animais podem atingir o homem através da dieta. Os objetivos deste artigo são reunir e discutir os principais atos federais relativos a resíduos e contaminantes químicos em alimentos de origem animal no Brasil, além daqueles relativos ao controle de medicamentos de uso veterinário e aditivos para produtos destinados à alimentação animal. A apresentação cronológica das bases legais pretende facilitar a interpretação dos atos dentro dos respectivos cenários políticos e econômicos. As propostas de ação dos diferentes agentes envolvidos nos sistemas regulatórios são discutidas sob o ponto de vista da saúde pública.

Food safety became a relevant subject due to the increasing search for a better way of life and consciousness of the consumers to stand on one's rights to acquire healthy products. The use of substances in animals destined for human consumption requires from pharmacokinetics to residue depletion studies, with the establishment of limitative values so that do not constitute a risk to health. Beyond the substances used deliberately, others coming from environment contamination or contamination of feeding stuffs consumed by these animals may reach human through the diet. The aims of this paper are to collect and discuss the main federal acts covering chemical residues and contaminants in food of animal origin in Brazil, besides those on measures to control veterinary medicinal products and additives for use in animal nutrition. The chronological presentation of the legal basis intends to facilitate the interpretation of the acts inside respective political and economics scenarios. The actions proposed from the different agents involved into the regulatory systems are discussed from the public health point of view.

Residuos de fármacos en alimentos de origen animal: panorama actual en Colombia / Resíduos de fármacos nos alimentos de origem animal: panorama atual na Colômbia / Drugs residues in foods of animal origin: actual prospect in Colombia

De acuerdo con los organismos mundiales de referencia, los residuos de fármacos en alimentos de origen animal son considerados como un factor de riesgo en la salud pública y como limitante en el desarrollo económico de cualquier país. Estas razones junto con el avance de metodologías analíticas cada vez más sensibles, han hecho que los requisitos de sanidad e inocuidad exigidos en los alimentos sean cada vez más estrictos, especialmente cuando el destino de los productos es la exportación. Colombia, en su continua intención por aumentar las ventas de sus productos en el exterior, se ha visto en la necesidad de reformar normas existentes, generar nuevas reglamentaciones, y renovar su capacidad tecnológica, con el fin de controlar los residuos de fármacos en alimentos de origen pecuario y de esta forma cumplir con las exigencias demandadas por los países con los que desea negociar. La presente revisión, expone aspectos importantes relacionados con esta clase de residuos: su regulación nacional e internacional, los principales efectos potenciales que tienen sobre la salud humana, la evaluación del riesgo, los métodos más comunes con los cuales pueden ser detectados y el estado actual de la investigación y el control de estos residuos en Colombia.

According to worldwide reference organizations, drugs residues in animal products are risk factors in public health and economic limit on any country. Besides, quality requirements demanded in exported food are higher with development of more sensible analytical methods. Promotion of native products to international markets is fundamental in Colombian policies; in deed it has been necessary reforming procedures, generating new regulations, and renewing technological capacity to control drug residues in food of animal origin in order to fulfill requirements demanded from interested countries. This review exposes several aspects related to drug residues on animal tissues: national and international regulations, effects on human health, analytical methods for detect them, risk assessment, control and current research in Colombia.

De acordo com os órgãos mundiais de referência, os resíduos de fármacos nos alimentos de origem animal são considerados como um fator de risco na saúde publica como limitante no desenvolvimento econômico de quaisquer pais. Estas razões junto com avanço das metodologias analíticas, tem feito que as exigências a sanidade e na inocuidade dos alimentos sejam mais severas, especialmente quando o destino dos produtos é a exportação. Colômbia, na sua procura por aumentar suas vendas no exterior, tem visto a necessidade de mudar as normas existentes, gerar novas regras e renovar sua tecnologia, com o propósito de controlar os resíduos de fármacos nos alimentos de origem animal e assim preencher com as exigências dos países consumidores dos seus produtos. Esta revisão apresenta aspectos relacionados com este tipo de resíduos: sua normatividade nacional e internacional, os efeitos potenciais que eles têm sobre a saúde humana, a avaliação do risco, os métodos mais freqüentes com que podem ser determinados e o estado atual das pesquisas no controle destes resíduos na Colômbia.